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淺談溶解氧測量方法

發布日期: 2020-07-22
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一、碘量法
1、原理:水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀,水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳,生成四價錳的氫氧化物棕色沉淀。加酸后,氫氧化物沉淀溶解,并與碘離子反應而釋放出游離碘。以淀粉為指示劑,用硫代硫酸鈉標準溶液滴定釋放出的碘,據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
2、試劑:
①硫酸錳溶液液中,遇淀粉不得產生藍色。
②堿性碘化鉀溶:稱取480g硫酸錳(MnSO4·4H2O)溶于水,用水稀釋至1000mL。
此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液:稱取500g氫氧化鈉溶解于300至400mL水中,另稱取150g碘化鉀溶于200mL水中,待氫氧化鈉溶液冷卻后,將兩溶液合并,混勻,用水稀釋至1000mL。如有沉淀,則放置過夜后,傾出上層清液,貯于棕色瓶中,用橡皮塞塞緊,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉應不呈藍色。
③(1+5)硫酸溶液:1份濃硫酸+5份水,混合搖勻即可。
④1%淀粉溶液:稱取1g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻后,加入0.1楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
⑤0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液:稱取于105~110℃烘干2h,并冷卻的重鉻酸鉀1.2258g,溶于水,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。
⑥硫代硫酸鈉溶液:稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸鈉,用水稀釋至1000mL,貯于棕色瓶中,使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標準溶液標定。

二、溶解氧儀法
溶氧儀由傳感器和顯示儀表兩個部分組成。溶解氧分析儀傳感部分是由金電極(陰極)和銀電極(陽極)及氯化jia或氫氧化鉀電解液組成,氧通過膜擴散進人電解液與金電極和銀電極構成測量回路。當給溶解氧分析儀電極加上0.6~0.8V的極化電壓時,氧通過膜擴散,陰極釋放電子,陽極接受電子,產生電流,整個反應過程為:
陽極:Ag+Cl→AgCl+2e-
陰極:O2+2H2O+4e-→4OH-
根據法拉第定律:流過溶解氧分析儀電極的電流和氧分壓成正比,在溫度不變的情況下電流和氧濃度之間呈線性關系。本方法不需要試劑操作簡便,而且樣品色度和渾濁度不影響測定。每次測定前都應校正溶解氧測定儀以減少儀器誤差。由于在測定時水中氧氣在陰極上反應而被消耗掉,所以電極周圍的水樣必須保持攪動,以補充氧氣,如果靜止測定,結果會偏低。同時,溫度對測定結果影響較大,因此在測定水樣溶解氧的同時,應該測定水溫。

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